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上海科雳仪器设备有限公司
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旋转蒸发仪校准方法初探

浏览: 作者: 来源: 时间:2021-05-16 分类:技术支持
旋转蒸发仪主要用于有机溶剂的浓缩,对于中药提取厂家的实验室研发和生产过程控制尤为重要。目前,国内还没有旋转蒸发仪的检定规程或校准规范,使用者无法量化仪器的各技术参数,笔者基于多年的使用经验,提出了影响旋转蒸发仪蒸发速度和浓缩质量的四个要素:水浴锅的温度示值误差、气密性、试料瓶转速、冷凝回收单元回收率。旋转蒸发仪在使用过程中通常需要配备循环冷却器和真空泵,循环冷却器的温度示值误差和真空泵的真空度误差同样会影响实验结果。本文只针对旋转蒸发仪的主体结构提出校准方案,为后期制定相关技术规范提供参考。

一、概述旋转蒸发仪主要用于有机溶剂的浓缩,对于中药提取厂家的实验室研发和生产过程控制尤为重要。目前,国内还没有旋转蒸发仪的检定规程或校准规范,使用者无法量化仪器的各技术参数,笔者基于多年的使用经验,提出了影响旋转蒸发仪蒸发速度和浓缩质量的四个要素:水浴锅的温度示值误差、气密性、试料瓶转速、冷凝回收单元回收率。旋转蒸发仪在使用过程中通常需要配备循环冷却器和真空泵,循环冷却器的温度示值误差和真空泵的真空度误差同样会影响实验结果。本文只针对旋转蒸发仪的主体结构提出校准方案,为后期制定相关技术规范提供参考。

二、校准用设备主要从以下四个方面对旋转蒸发仪进行检测:水浴锅的温度示值误差、气密性、试料瓶转速、冷 凝回收单元回收率,所需设备如表1所示。

三、校准方法

  1. 外观和通用检查旋转蒸发仪的铭牌应清晰完整,具有制造厂家、规格型号、出厂编号、制造日期;仪器面板显示应清晰、完整;蒸馏瓶、冷凝管等玻璃部件无裂纹,蒸馏瓶卡扣有无松动,拆卸是否正常;仪器升降功能是否正常运转。

  2. 水浴锅温度示值误差(1)校准点的位置温度校准点的数量为9个,校准点的位置应布放在水浴锅的三个校准面上,简称上、中、下三层(见图1)。(2)温度的校准设置水浴锅的温度为60℃或常用温度,待水温恒定后,用标准温度计分别测量图1所示9个校准点的实际温度,取其平均值为测量值,用式(1)计算水浴锅的温度示值误差。ΔT=T1-T2 (1)式中:ΔT——水浴锅温度示值误差,℃;T1——水浴锅温度显示值,℃;T2——温度计9次温度测量的平均值,℃。

  3. 气密性连接好旋转蒸发仪各部件,使用三通连接管将真空表连接在旋转蒸发仪和真空泵之间,启动真空泵,当真空表指针指示在0.06MPa附近时,关闭真空泵,读取真空表示值p1,5min后读取真空表示值p2,用真空度下降值表示旋转蒸发仪的气密性,用式(2)计算。Δp=p1-p2 (2)式中:Δp——真空度下降值,MPa;p1——真空表测量值,MPa;p2——5min后真空表测量值,MPa。

  4. 试料瓶转速设置旋转蒸发仪试料瓶转速为100r/min,使用数字转速表连续测量3次,按式(3)计算转速误差。(3)式中:δ——转速相对误差,%;——转速表3次测量的平均值,r/min;n——转速设定值,r/min。5.冷凝回收单元回收率循环冷却器的冷却介质选用95%乙醇,设置表1校准用设备设备名称测量范围技术要求标准温度计0~100℃最大允许误差±0.05℃真空表0~0.1MPa分辨力0.002MPa数字转速表0~30000r/min准确度等级不低于0.2级量筒0~1000m L容量允差±2.5m L%1001×=n n-n)(δ图1校准点分布示意图丙A D C B上层门中层门甲O下层门乙GH GE 1n表2校准结果项目结果RE-501 R-1001LN RE-5002外观和通用检查符合要求符合要求符合要求水浴锅的温度示值误差/℃1.1-0.7-0.9气密性/MPa 0.004 0.006 0.006试料瓶转速误差/%-2 2 3冷凝回收单元回收率/%4.0 2.6 4.8(下转第118页) 温度为-4℃,水浴锅温度设为60℃,取500m L无水乙醇于试料瓶中,连接好旋转蒸发仪各部件。设置试料瓶转速为100r/min,待试料瓶内无水乙醇全部蒸发掉之后,取下收集瓶,将瓶内的无水乙醇倒入量筒中,读取无水乙醇的体积,按式(4)计算回收率。(4)式中:η——回收率,%;v——收集瓶中无水%100500500×=)(v-η(上接第113页) 乙醇的体积,m L。四、测量结果采用本文的校准方法,对3台不